Технологическое древо Фронтир Индикона

Тальк — легко флотируемый минерал, характеризуется высокой природной гидрофобностью. Флотируется одним пенообразователем в слабокислой среде. Минерал дробили, перетирали в барабанной мельнице, после из него готовили пульпу разбавляя тёплой водой. Действие флотационных реагентов зависит от активности водородных ионов в пульпе, то есть, от её кислотности или щелочности. Активность водородных ионов я регулировал, добавляя в пульпу уксусную кислоту, либо едкий натрий. В подогретую пульпу из талька и форстерита сперва добавлялся депрессор-тальк, затем — собиратель из смеси олеата натрия и скипидара, а последним пенообразователь — масло акации. Довольно долго я подбирал оптимальное время контакта пульпы с каждым реагентом.

Для флотации использовали небольшой котёл конусовидной формы с шести сторон которого шли отверстия для подсоединения труб. Пульсирующая флоат-машина вот! Никогда ничего подобно не слышал и не видел. К ёмкости через ресивер подсоединили трубы от мехов. Внутри установили шесть перфорируемых трубок, на отверстия одели крышки-колпаки с мелкими дырочками. Разогрели воду, подкислили померив уровень кислотности ареометром, подключили трубы, убрали заглушки. Из трубок сразу пошёл мощный поток пузырей. Один цикл флотации занимал минут двадцать. Меняли пульпу с собирателем, добавляли по необходимости депрессоры и пенообразователи, а после продувки снимали густую пену с всплывавшим тальком сачком. Ярослав Александрович вручную оперировал небольшими заглушками, попеременно закрывая то одну, то две трубы тем самым обеспечивая пульсацию и лучшее перемешивание пузырьков и струй жидкости. Тальк после первой флотации получался серый и грязный. Для полной очистки нам понадобилось три цикла флотации. После последнего цикла тальк промывали слабощелочной водой и сгущали. Осталось лишь фильтрация, сушка и измельчение готового продукта. Расход дорогого собирателя где-то тридцать грамм на центнер, да и масла акации уходило совсем немного. В дальнейшем отлаженный процесс мы применили для пенной флотации шпинели, каолина, каучука! Да-да, вы не ослышались, да ещё и кочубеита, из которого после измельчения был получен оксид хрома шесть. На самом деле крайне полезная технология в расчёте на будущее. В начале я считал, что столько сил тратить на получение талька — это совершенная блажь, но неправ был. Неправ, беру свои слова назад. Для очистки самых разных минералов самая первая вещь!

Перегонка дёгтя и скипидара

Иван Сергеевич.

Не так давно мне оборудовали полноценный лабораторный стол со штативами, где я смог задействовать огромное количество колб, трубок, мензурок, дефлегментаторов, холодильников, воронок и другой утвари, что имелось у нас в хозяйстве. Ярослав Александрович составил список и подробную инструкцию по применению и сборки всего этого хозяйства, а мне досталось нелёгкое дело — привести весь этот 'ужасный сон химика' хоть в какое-то рабочее состояние.

Посуда была довольно толстая и покрытая тёмной глазурью, оказавшейся самой устойчивой к действию щелочей. Хотя не стоит себя тешить мыслью о постоянном использовании этого добра. Керамика — это далеко не химически стойкое стекло, уверен некоторые трубки потребуют замены уже через месяц. На этот случай мой коллега дублировал многие элементы посуды по три-четыре раза. У непрозрачной керамики два больших минуса: первый — во время проведения опытов ты не видишь ни то, что происходит в колбах, ни сколько осталось или образовалось жидкости. Чтобы в какой-то мере компенсировать этот недостаток в колбах и ретортах были оставлены отверстия под заглушки под палочки со шкалой. Второй — теплоёмкость керамики также серьёзно отличается от стеклянных трубок и для каждой посуды мне пришлось составлять свою шкалу, что при наличии ровного дутья и конфорок не составили труда. Больше времени ушло на градуирование, точное вычисление объёма колб и изготовление правильных штативов для этого хозяйства. Запустить лабораторию я смог только когда мы флотировали каучук, а после коагулировали его уксусной кислотой. Латекс растворил в скипидаре и смешал с водой, полученную смесь заливал в гипсовые формы и медленно нагревал. Таким нехитрым образом я отлил десятки латексных прокладок и заглушек, как для посуды, так и для больших реторт. Благодаря модульной конструкции, латексным соединителям и прокладкам, а также запасу трубок и переходников, я смог для каждого нужного нам вещества собрать индивидуальный перегонный аппарат. Собственно, штатива как такового не было. На столе была собрана рама модульного типа с регулируемыми шипами и винтами рейками. Для каждого набора реторт и колб её приходилось регулировать заново. Основная сложность была в громоздкой системе циркуляции воды для холодильников. В составе колонн их зачастую было несколько штук, что в свою очередь требовало подведения к ним охлаждённой воды. Некоторые трубки и основания небольших, переносных печей для подогрева реторт изолировались глиноперлитовыми блоками, что ещё больше усложняло конструкцию.

Первым я пересобрал аппарат для перегонки спирта, который оборудовал двумя прямоточными и одним тарельчатым дефлегматором. Раньше считали, что в нём нет необходимости и не задумывались о качестве спирта. Разделительную способность простой прямоточной перегонки зачастую переоценивают, так как посредством простой перегонки удается очень четко разделить вещества только в том случае, если разница в их температурах кипения составляет чуть больше ста пятидесяти градусов. Поэтому, когда простая перегонка не позволяет добиться требуемого разделения смеси, применяют фракционирующие насадки, они же дефлегматоры, они же сухопарники или отстойники, или ректификационные колонки. Дефлегматоры увеличивают эффективность разделения не только за счет конденсации высококипящих компонентов, но и за счет обмена между поднимающимися вверх парами и стекающей вниз жидкостью, по иному называемой флегмой.

Внешне дефлегматор — это емкость, в которой в процессе дистилляции оседают ядовитые сивушные масла и другие вредные вещества, он как бы является своеобразным фильтром, тщательно очищающим бражку от токсичных примесей. Принцип работы основан на том, что перегоняемая жидкость состоит из двух частей, которые имеют неодинаковые температуры кипения, что и позволяет эффективно разделить брагу на фракции. Для начала нам придётся создать оптимальную температуру для очистки, укрепления и конденсации спиртовых паров и запустить охлаждение на максимальную мощность. Перегоняемая жидкость конденсируется и стекает обратно в реторту, где разогревается и снова частично испаряется. Когда температура в дефлегматоре достигает точки кипения обеих фракций, то внутри устройства возникают слои с низкой и высокой температурой кипения. Мы начинаем отбор низкотемпературной фракции задействуем второй холодильник, чтобы точка испарения верхнего слоя находилась рядом с верхним срезом отстойника. Как только отобрали фракцию, нам еще раз придётся изменить режим охлаждения для отбора второго компонента.

Существует несколько самых популярных дефлегматоров, которые отличаются между собой функциями, конструкциями, способом применения, формами и размерами. Прямоточный отстойник сделан по принципу 'труба в трубе', а тарельчатые являются миниатюрным подобием ректификационной колонны. Он выполнен в виде трубы, в которой находятся тарелки и колпачки. Работа такого дефлегматора позволяет получить наиболее качественное отделение всех вредных примесей из получаемого дистиллята, без потери вкуса. Процесс дистилляции нём прост и удобен. Площадь контакта между фазами пар жидкости за счёт колпачков существенно увеличивается, следовательно, процесс разделения фракций идёт намного веселей. К тому же контакт фаз происходит в центре трубки при максимальной температуре, что способствует более тщательной очистке паров спирта. Колпачковые тарелки имеют очень широкий динамический диапазон работы, что позволяет работать хоть на костре, имеют лучший КПД, более эстетичны, но существенно сложнее в изготовлении. К сожалению, спирт крепостью 95 процентов мы на них не получим, в лучшем случае девяносто. Хитрость в том, что разделяющая способность дефлегматора невелика и медленно непропорционально возрастает с увеличением длины колонки. Чем меньше разница в температурах кипения компонентов смеси, тем эффективнее должен быть дефлегматор или ректификационная колонка. Для разности температур кипения компонентов в сорок градусов фракционирующая колонка должна иметь не менее шести тарелок, для тридцати не менее десяти, а для трёх не менее пятидесяти пяти. Ярослав Александрович был стол любезен что составил для меня график зависимости высоты колонки от заданной чистоты спирта. К сожалению, для этого нам нужна колонна побольше размером. Она, между прочим, уже отлита, из шликера. Жаль, но запустим её только когда будет готова большая печь для обжига, а это ой как не скоро!

Иметься сложной формы ёлочный дефлегматор, но тот понадобиться лишь при перегонке скипидара. Дефлегматор не только ускоряет перегонку браги позволяя проводить одну перегонку вместо трёх, но и применяется и для ароматизации алкогольного напитка. Для этого всего то нужно — положить внутрь сушеные фрукты, цветы или корешок пахучий. Я знаете любитель качественного самогона крепкого. Дегустировал, не без этого и отобрал пару бутылей с добавкой плодов баобаба, а вторую с хурмой помягче, да послаще, на любителя.

При наличии термометра процесс перегонки я наладил буквально за полдня. При температуре в патрубке шестьдесят пять градусов эфиры, метиловый спирт, ацетоны и прочие легкокипящие примеси испаряются и поступают в конденсатор. Если не уменьшать интенсивность нагрева, к легкокипящим жидкостям присоединятся и остальные дистиллируемые вещества. После охлаждения, пары снова превратятся в жидкость и стекут в реторту. Через два часа температура в реторте достигла ста градусов, и я завершил перегонку, получив тридцать литров спирта-сырца крепостью сорок семь градусов. Вторая перегонка, она же финальная. В трубке слива конденсата появились первые капли с запахом спирта. Бегаю с термометром поддерживаю температуру и добиваюсь едва заметного кипения смеси, по капельному выделению голов. Весь конденсат, собранный в начале, совсем не пригоден для питья, да что говорить то, он попросту опасен. Два часа тридцать минут. Отделение альдегидов прекратилось. Начался основной этап перегонки спирта-сырца — дистилляция. Нагрев не должен быть слишком интенсивным. Конденсат полился тонкой струйкой...

Чтобы быстро определить концентрацию спирта, я периодически смачивал палочку с ватой из волокон в самогоне, капающем в приёмник, и поджигал её. Если бумага вспыхивала синим огоньком, то перегонку целесообразно продолжить. Если синего огня не наблюдается, значит, дистилляция спирта завершена и в конденсате его не осталось. Раз в пятнадцать минут измерял плотность ареометром. В итоге, после всех операций получилось пять с половиной литров. Восемьдесят девять градусов. Не так уж и плохо, для столь примитивной конструкции. Мастерство не пропьёшь! Жаль, что нужных для работы Ключа градусов на таком аппарате не получить. Но для личного потребления и лака градусов хватит с избытком. Пойду накачу стаканчик за здоровье товарища Кагановича. Хороший мужик!

А на следующий день я стал собирать реторты для сухой перегонки древесины и отгонки канифоли. Основной котёл установил на печь, а от него трубки шли на стол колонками. Скипидар, как известно, смесь нескольких терпенов и терпеноидов. Он то и на латыни похоже звучит 'turpentine'. Терпены можно рассматривать как эфирные масла, но свойства у них разные, а состав скипидара различается в зависимости от сырья и методов получения. Существует три метода выделения. Самый старый из них — живичный, из смолы. Он же позволяет получить самый чистый продукт без лишних движений. Чего-чего, а гуммиарабика у нас уже пуда три набралось, если не больше.

Чтобы получить канифоль, смолу надо обработать паром с температурой сто семьдесят градусов. При ста градусах улетучится скипидар и останется твёрдая фаза — канифоль. Узнай кто из моих коллег, что я из камеди канифоль отгоняю, даже не знаю, чтобы сделали! У нас то камедь идёт исключительно для производства лаков для музыкальных инструментов, да для пайки радиоаппаратуры. За инвалюту закупаем!

Состав сырого скипидара очень сложен и во многих отношениях не выяснен до конца — свободные жирные кислоты, в основном уксусная, метиловый и аллиловый спирт, ацетон, фенолы, толуол, ксилол и несколько процентов смолы. Удаление летучих жирных кислот, фенолов и смолы не встречает никаких затруднений, нагреваю реторту до ста сорока, а затем вдуваю в неё пар, который уносит все летучие вещества с точкой кипения выше двухсот градусов. В перегонном кубе остается смола. Дистиллят, собранный во время перегонки открытым паром, содержит все составные части за исключением смолы и тех летучих продуктов. Эта легкокипящая часть скипидара состоит из сернистых соединений, дикетонов, аллилового спирта, придаёт ему неприятный запах. Отгоняем и конденсируем, мне позже оттуда выделять толуол, вот будет забава! Он у меня в плане, нужен в качестве собирателя при флотации редкоземельных металлов. Главная масса дистиллята содержит немного фенолов, альдегидов н углеводородов. Удаляю их десятипроцентным раствором едкого натра. Так процесс пошёл с запашком. Работаю в маске. Летучие жирные кислоты и фенолы связываются, альдегиды осмоляются и кетоны конденсируются и превращаются в менее летучие продукты. Сперва идёт скипидар желтого цвета с острым запахом — это эфирное или терпентиновое масло, по-старому живица, а затем почти бесцветный скипидар с приятным запахом.

Для перегонки использую круглодонную реторту и насадку Вюрца или трёх ходовой переходник, применяемый для жидкостей с температурой кипения менее ста двадцати градусов. Холодильник Либиха для той же температуры. Его длина тем больше, чем меньше температура кипения вещества. Его подключают к воде таким образом, чтобы её поток шёл против движения паров. Аллонж с боковым отводом для удаления не сконденсировавшихся паров. Масляная баня, для более точной регулировки температуры. В делительною воронку вливаю раствор скипидара с едким натром, после отстаивания скипидара сливаю верхний слой в плоскодонную реторту, соединённую трубками с парообразователем, нисходящим холодильником и приёмником. Готово! Ничего сложного даже для студента второго года обучения. Полученную канифоль чистить не имело смысла, так как она вышла на редкость чистой. Всё же смолу, прежде чем поместить в реторту я дважды отфильтровал. При разгонке высококипящих фракций, отделяемых при очистке скипидара, заодно получил сосновое масло. Его ещё называют флотационным. С нашими темпами расхода реагентов на флотацию, весьма ценное приобретение.

Следующим днём перегонял щепу акации. Сущность сухой перегонки дерева состоит в том, чтобы отделить от древесины требуемые вещества. Для этого древесину загружают в аппарат и подвергают её нагреванию без доступа огня и воздуха. При нагревании она разлагается и выделяет требуемые продукты. Нужна плотная реторта чтобы воздух и огонь не проникали в неё. Два выходных отверстия для трубок: одну вверх для легких газообразных продуктов, а другую внизу для тяжелых, жидких продуктов. Газообразные летучие нам придётся охладить в холодильнике. Продукты перегонки конденсируются и начнут вытекать из трубки в виде жидкости. Чем длиннее будет трубка, выводящая летучие продукты, тем полнее будет охлаждение, и ни капли не улетит в воздух. Для этой цели и нужен большой коленчатый змеевик и холодная вода для охлаждения стенок трубки, и чем вода холоднее, тем лучше.