Рентгенограмма показала, что это алмазы. Наиболее надежный метод идентификации алмаза связан с тем, что алмаз чрезвычайно прозрачен для рентгеновских лучей. Если кольца с алмазом и его заменителями поместить на фотографическую пленку и подвергнуть рентгеновскому облучению, то алмаз будет пропускать эти лучи намного лучше, чем другие камни. Вследствие этого пленка под алмазом почернеет значительно сильнее, чем под другими камнями, даже если менять время облучения в широких пределах. (http://www.webois.org.ua/jewellery/stones/sintetica3.htm)
Лундблад до восьми вечера проводил различные анализы для подтверждения, и лишь затем позвонил в правление компании. Решением руководства успех был засекречен, обстоятельства открытия стали известны только через 10 лет. Сначала получались крошечные алмазы в сотые доли миллиметра, но они уже были пригодны для промышленного использования. Фирма получила заказы и развернула производство абразивного алмазного порошка. Одновременно шёл поиск условий выращивания более крупных кристаллов.
Американская компания 'General Electric' при участии профессора Гарвардского университета Уильяма Бриджмена вела собственные исследования, предоставив Бриджмену и ещё четырём физикам неограниченное финансирование. 16 декабря 1954 года Бриджмен получил синтетические алмазы. Синтез алмаза длился две минуты, при температуре 1560 градусов и давлении 85 тысяч атмосфер. Алмазы получались величиной 1 миллиметр, не более, но для технических целей крупнее тогда были почти и не нужны. Технологию и сам факт получения алмазов немедленно засекретили. Американцы продолжали свою работу, считая себя первооткрывателями. В 1955 году 'General Electric' запатентовала свое открытие и приступила к промышленному производству синтетических алмазов опередив шведов, промедливших с оформлением своего открытия. В 1957 году компания объявила, что изготовила 100 тысяч карат алмазных порошков и что стоят они чуть дороже порошков из природных алмазов.
В СССР работа по созданию искусственных алмазов велась в трёх лабораториях Института физики высоких давлений, под общим руководством Леонида Федоровича Верещагина. Одну возглавлял сам Верещагин, другую — Юрий Николаевич Рябинин, третью — Василий Андреевич Галактионов. С ними работали физики Архипов (теоретик), Слесарев, Лифшиц, инженеры Семирчан, Демяшкевич, Попов, Иванов. Практические опыты по превращению графита в алмазы начали в 1955 году. Задача оказалась сложнее, чем ожидали, чтобы 'нащупать' опытным путём нужную технологию, понадобилось три года экспериментов, при том что теоретически все параметры уже были рассчитаны ещё Лейпунским.
Три лаборатории вели работу параллельно — каждая создавала собственную установку и на ней пыталась синтезировать алмаз. Каждую неделю собирались все вместе и обменивались опытом.
У Галактионова усилие в камере с графитом передавалось тетраэдрическим, а потом кубическим устройством. Камеру сжимали сначала с трёх, а потом — с четырёх сторон.
Рябинин и Верещагин использовали более простое устройство — 500-тонный пресс, чуть меньше человеческого роста. Выдвигающийся снизу толстый цилиндрический поршень упирается в свинченные вместе два низких цилиндра большего диаметра, в зазор между которыми подведён электропровод. Эти два низких цилиндра и составляли камеру высокого давления, которая должна передать графиту от поршня нужное давление (100000 атм), от трансформатора — нужный ток (для нагрева до 2000R) и удержать расплавленное и сжатое прессом вещество.
(Описание по https://coollib.net/b/429019/read)
В 1958 году, во время очередного опыта, когда вся аппаратура вышла на расчётные параметры для синтеза алмаза, дежурный у пресса доложил Верещагину, что установка барахлит: в электрической сети резко падает напряжение. Тщательная проверка аппаратуры показала, что все в порядке. Поразмыслив, Верещагин пришёл к выводу: 'Напряжение в сети падает тогда, когда сильно увеличивается сопротивление в камере, где помещен графит. В этот момент мягкий графит превращается в алмаз'. Учёный оказался прав. Из первых советских синтетических алмазов сделали гравировальные карандаши. Один из них подарили академику П.Л. Капице, приехавшему в институт поздравить товарищей с успехом. Однако, на закрепление успеха ушло ещё два года. К I960 году на аппаратуре Института физики высоких давлений ученые добились стабильного получения синтетических алмазов.
Теперь надо было переходить от лабораторных опытов к промышленному синтезу алмазов. Для этого нужно было найти организацию, заинтересованную в искусственных алмазах. Верещагин обратился в киевское Центральное конструкторско-технологическое бюро (ЦКТБ) твердосплавного и алмазного инструмента, которое возглавлял Валентин Николаевич Бакуль.
Верещагин и Бакуль встретились в Москве, поговорили, и уже на следующий день Верещагин приехал в Киев на Вербовую (затем Автозаводская) улицу на Куренёвке, где находились лаборатория и конструкторское бюро. Посовещавшись ещё раз с Валентином Николаевичем, Верещагин немедленно познакомился с коллективом ЦКТБ. Из Института физики высоких давлений в Киев на пятитонных грузовиках привезли две установки для синтеза алмазов. Вместе с установками в столицу Украины приехал ближайший помощник Верещагина Василий Андреевич Галактионов. Он должен был передать все тонкости технологии производства синтетических алмазов сотрудникам Бакуля из рук в руки, научить людей делать алмазы.
Для промышленного производства алмазов требовалось оборудование, нужно было конструировать и строить аппараты для синтеза, работающие на сверхвысоких давлениях при температуре расплавленной стали. Когда Бакуль обратился в специализированное конструкторское бюро, специалисты запросили два года на проектирование, потом год на опытный образец и ещё один год на передачу опытного образца в серию.
Руководители твердосплавного КБ приняли решение: начинать проектировать и строить 'машины' самим. Приходилось оставаться на вторую смену, иногда вообще не уходили домой. Директор КБ Валентин Николаевич Бакуль до шести работал в лаборатории, а потом шёл в цех и спрашивал, что сегодня надо делать. Становился к кульману и чертил деталировки, а когда начали собирать установки — заворачивал ключом гайки.
В этот период их работу поддержал Госкомитет по науке и технике, выделивший финансирование (АИ, в реальной истории всё делалось без какой-либо огласки, в полном секрете и на чистом энтузиазме). Но деньги сами по себе не решали технических проблем, которых возникало множество. Для режимов, при которых должен был идти синтез, не было ни гидравлической арматуры высокого давления, ни электрической части нужной надёжности. Требовалась гидравлика высокого класса, выполненная из специальных материалов. Выход нашёл молодой специалист Леонид Евгеньевич Мельник, тогда ещё студент, учившийся в институте и подрабатывавший в КБ:
— Мы зря мудрим и ломаем головы из-за этих заковыристых деталей, потому что в любом самолете-бомбардировщике всего этого сколько угодно...
И со знанием дела разъяснил:
— У самолёта несколько сотен или тысяч всяких гидроцилиндров, насосов, клапанов. Реле, регуляторы, КИП и прочее электрическое хозяйство, любая механика, и гидравлика, и электрическая часть изготовляется в авиации классом выше, чем где бы то ни было.
— И кто же нам даст раскурочить бомбардировщик? — поинтересовался Бакуль.
Оказалось, что на окраине Харькова, Ивановке в конце войны и первые послевоенные годы была свалка вышедшей из строя военной техники — замечательное 'месторождение' всевозможных механических богатств. Там можно было найти даже подбитые танки и самолёты. Аналогичную свалку Леонид Мельник нашёл и в окрестностях Киева. Далее 'студент' стал называть, какая часть и от какого именно механизма к чему подходит и где её можно поискать. Озадаченные полномочные представители КБ отправились вместе с Мельником на найденную им много лет назад свалку. Оттуда и взяли многие комплектующие, без которых была невозможна сборка первых киевских машин для изготовления алмазов. Электропроводка первых установок синтеза была самолётной. Блок высокого давления поворачивался в машине поворотным механизмом башни обыкновенного танка.
На этом этапе немалую помощь оказал звонок в КБ председателя ГКНТ Михаила Васильевича Хруничева. Выслушав рассказ Бакуля, Хруничев, сам много лет отдавший авиации, ответил:
— Каталоги комплектующих пришлём, выбирайте, что нужно, пишите заявку, обеспечим всё. (АИ)
В один из последних дней октября 1961 г., через 11 месяцев после того, как в цехе на Вербовой улице начали монтировать первую 'машину', делающую алмазы, Валентин Николаевич Бакуль в сопровождении двух молодых крепких сотрудников привёз в Москву первую партию полученных в Киеве технических алмазов — 2000 карат или примерно 400 граммов. Об этих алмазах было доложено на XXII съезде партии, работавшем в те дни в Москве.
Госплан оценил возможность перехода к промышленному производству искусственных алмазов примерно в пять лет — столько требовалось для проектирования и отработки технологического оборудования и постройки завода. Валентин Николаевич Бакуль решил развивать промышленное производство на собственном экспериментальном заводе. В конце 1961 года постановлением ЦК КПСС и Совета министров СССР на базе ЦКТБ твердосплавного и алмазного инструмента был создан Институт сверхтвёрдых материалов (https://ru.wikipedia.org/wiki/Институт_сверхтвёрдых_материалов_имени_В._Н._Бакуля ).
На технологию промышленного получения искусственных алмазов был оформлен международный патент, со ссылкой на работы О.И. Лейпунского от 1939 г.
(АИ, в реальной истории в патенте не было ссылки на исследования Лейпунского, что стало причиной патентной тяжбы с 'General Electric' в 1969 г. Два вице-президента АН СССР — В. А. Котельников и Н. Н. Семенов — указывают: 'Так как патент имел только внутреннее значение, то это дало возможность 'Дженерал Электрик' предъявить к нам иск о нарушении её патентных прав в ФРГ и о возмещении убытков. В ответ на этот иск наши организации, используя, в частности, статью О. И. Лейпунского 1939 г. и сделанное им разъяснение отдельных обстоятельств спора, опротестовали патент 'Дженерал Электрик'. Встретив жесткое и хорошо аргументированное сопротивление, американцы отступили. Продажи наших алмазов на рынке в ФРГ возобновились. http://ross-nauka.narod.ru/05/05-101.html)
Но трудности технологии были ещё не преодолены окончательно. Первые промышленные партии искусственных алмазов получались дороже природных. Камера высокого давления, изготовленная из твёрдого сплава, в первых опытах получалась одноразовой и раскалывалась после первого синтеза. На 1 карат синтезированных алмазов ценой 5 руб. уходило 4 кг твердого сплава по 15 руб. за 1 кг, камера обходилась почти в сотню рублей и разрушалась, выдав меньше карата алмазов. Понадобилась дополнительная доработка конструкции установки, прежде чем с 1962 г., киевские синтетические алмазы начали бесперебойно поступать на предприятия всех отраслей промышленности — дешёвые, в среднем по рублю за карат.
К 1970 году в Советском Союзе были построены заводы алмазных инструментов в Полтаве, Ереване, под Москвой, во Львове и в других городах. Сотни ученых, инженеров и рабочих ИСМ и его опытного завода помогали оборудовать заводы в других городах, обучали мастерству делать алмазы коллективы новых предприятий. Работники ИСМ научили специалистов из социалистических стран применять алмазные инструменты. На одном из всесоюзных симпозиумов по искусственным алмазам в Киеве Бакуль сказал: 'Сейчас у нас в стране производится алмазов столько, сколько нужно промышленности. Они дёшевы и необычайно прочны. Покупайте их, осваивайте методы алмазной обработки, и вы получите огромную выгоду'. Выгода от их применения действительно была огромная, алмазный инструмент, с его малым износом за счёт высокой твёрдости в десятки раз повышал производительность труда. Твердосплавные резцы, заточенные на алмазном круге, тоже повышали производительность труда примерно в 8 раз в сравнении с инструментом из быстрорежущей стали, например, Р18, как за счёт более высоких скоростей резания, так и за счёт сокращения перерывов на замену и заточку инструмента.
В Киеве открыли большой магазин 'Алмаз', где продавался алмазный инструмент за наличные деньги или по безналичному расчету. В магазине был большой выбор инструмента, от огромных алмазных шлифовальных кругов диаметром до полуметра, для бесцентрового шлифования, до алмазных стеклорезов и пилок для ногтей, усыпанных мельчайшими алмазами. Советские синтетические алмазы начали охотно покупать капиталистические страны. (Реальная история, источник http://vivovoco.astronet.ru/VV/BOOKS/DIAMOND/DIAMOND06.HTM)
#Обновление 17.03.2019
Ещё одним важным направлением стал взрывной синтез алмазной пыли. При его освоении была использована технология, отработанная при создании атомной бомбы. Работы вели с 1960 в НИИ технической физики (ВНИИТФ) специалисты-газодинамики К. В. Волков, В. В. Даниленко и В. И. Елин под руководством Евгения Ивановича Забабахина.
Академик Забабахин теоретически показал, что ударная адиабата графита должна входить в область существования алмаза на фазовой диаграмме углерода, и, следовательно, возможен ударно-волновой синтез алмаза. В результате экспериментов, проведённых исследовательской группой в 1962 году, были получены микронные частицы алмаза.
Ампула с графитом при подрыве заряда взрывчатого вещества подвергалась ударному обжатию до давлений более 100 тысяч атмосфер и разогревалась до нескольких тысяч градусов. Энергия взрыва использовалась для создания условий фазового перехода графита в алмаз. Также в ампулу добавляли 20-кратный избыток порошка меди или никеля для быстрого отвода тепла, чтобы алмаз при спаде давления не успевал превращаться обратно в графит. Получающийся продукт содержал частицы алмаза микронного размера и использовался в качестве эффективного абразива для грубой шлифовки деталей. Выход алмазов составил около 2% от массы графита.
Параллельно с этими экспериментами, по предложению Даниленко, был проведён безампульный синтез алмазов. Графит в эксперименте Даниленко 1962 года помещался в цилиндрический заряд взрывчатого вещества ТГ-40/60 (40% тротила, 60% гексогена). Заряд помещали в водяную оболочку, для подавления графитизации и снижения скорости разгрузки образующегося алмаза. Подрыв заряда производился во взрывной камере.
В первом же опыте было отмечено резкое увеличение выхода алмазов — сразу в 10 раз, с 2% до приблизительно 20%. Учёные предположили, что в реакции синтеза участвует не только графит, но и углерод, содержавшийся в составе гексогена. Для проверки этой гипотезы в июле 1963 г был выполнен контрольный опыт с зарядом без графита, подтвердивший предположение о синтезе алмаза из углерода продуктов детонации. При взрыве получалась очень мелкая алмазная пыль с размером частиц около 4 нанометров, в связи с чем она получила наименование 'наноалмаз' или ультрадисперсный алмаз. (см. В.Т. Тимофеев, П.Я. Детков 'Алмазы из взрывчатых веществ' http://book.sarov.ru/wp-content/uploads/Atom-33-2007-9.pdf). Внешне они выглядели как тонкодисперсный порошок серого цвета, совершенно непохожий на алмаз. Содержание полученного алмаза при проведении контрольного опыта, без графита, составило 8-12% от общего содержания углерода в ВВ.
